生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品常需要一定的物理形態(tài)，如均勻的顏色、平整的凍干面，需要符合要求的含水量、良好的溶解性、高的存活率和較長(zhǎng)的保存期。因此要優(yōu)化各干燥步驟的參數(shù)，凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過(guò)程控制的基本依據(jù)。
凍干曲線是凍干箱隔板層的溫度(干燥中產(chǎn)品溫度受隔板層溫度控制)和時(shí)間的關(guān)系曲線。凍干時(shí)序是在凍干過(guò)程中，各設(shè)備起閉運(yùn)行的情況。
制定凍干曲線和時(shí)間需要確定下列數(shù)據(jù)：
A.預(yù)凍速率
實(shí)驗(yàn)室常用預(yù)凍溫度和裝箱時(shí)間來(lái)決定預(yù)凍速率。要求預(yù)凍速率快，則凍干箱先降至較低溫度，然后再裝箱；要求預(yù)凍速率慢，則產(chǎn)品裝箱之后再讓凍干箱降溫。
B.預(yù)凍的zui低溫度：預(yù)凍zui低溫度低于產(chǎn)品共熔點(diǎn)的溫度。
C.預(yù)凍時(shí)間
一般要求在樣品溫度到達(dá)預(yù)定溫度之后再保持1～2h。注意：一般不贊成直接把溶媒直接放在冷凍箱的隔板層上干燥。
D.冷凝器降溫的時(shí)間
要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時(shí)候，冷凝器的溫度要到達(dá)-40℃以下。冷凝器的降溫通常從開(kāi)始一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止，溫度始終應(yīng)在-40℃以下。
E.預(yù)凍結(jié)束時(shí)間
預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱隔板層的降溫，通常在抽真空時(shí)(或真空度達(dá)到一定值時(shí))停止隔板層的降溫。
F.抽真空時(shí)間
預(yù)凍結(jié)束即開(kāi)始抽真空，直至干燥結(jié)束
G.真空控制時(shí)間
真空控制目的是為了改進(jìn)凍干箱的熱量傳遞，通常在第二階段干燥時(shí)使用，待產(chǎn)品溫度達(dá)到最高許可溫度后停止使用，繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài)。
H.產(chǎn)品加熱的最高許可溫度
升華過(guò)程中，加熱溫度可以略超過(guò)產(chǎn)品的最高許可溫度，但在最后階段隔板層溫度應(yīng)與產(chǎn)品最高許可溫度一致。
G.凍干的時(shí)間：18～24h
更新時(shí)間：2022-04-28
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